La presente invención describe un método mecanoquímico de devulcanización de caucho de neumáticos en desuso o residuales, mediante el uso de catalizador organometálico no usado en el estado de la técnica de fácil de preparación, manejo y adquisición, además de muy baja toxicidad, con dicho proceso se produce poliisopreno de alta calidad con un buen rendimiento. El catalizador otorga un rendimiento considerable en base al peso total de la muestra. El caucho a devulcanizar en el procedimiento descrito es una mezcla de: caucho natural, caucho sintético, negro de humo, acero, fibra textil, suavizantes, óxidos y antioxidantes